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山東大學Li Sun、Xian Zhao和Xuejian Xie課題組--環境壓力調節打破單晶石墨烯制備的熱力學平衡
      開發高質量單晶石墨烯一直是二維材料領域引人注目的研究熱點。克服生長停止是推進單晶石墨烯生產的一個重大挑戰。本文基于單晶生長理論,研究了維持穩定、一致生長驅動力的方法。對比分析表明,與穩定壓力條件下生長的樣品相比,每種動態調節方法都顯著增加了石墨烯的尺寸。高質量石墨烯的晶粒尺寸從~ 400 μm顯著增加到~ 3 mm。此外,通過實驗測量和數值模擬研究了環境壓力對溫度和流場的影響。考慮了壓力對邊界層和反應速率常數的影響,闡明了環境壓力動態調節的機理。最終,在考慮過冷ΔT和過飽和Seff的基礎上,通過誘導環境壓力p的單獨參數,建立了晶體生長動力學理論。由于直徑的膨脹和力學性能的提升,制備了具有穩定信號響應(52 dB)和優越的最小檢測壓力(20 kHz (87 μPa/Hz1/2)的雙層石墨烯法布里-珀羅干涉(1100 μm)傳感器。這種在晶體生長過程中調節環境壓力的創新方法,使單晶石墨烯在未來的技術中具有優越的結構和性能,并為其他二維材料的生產提供了見解。
 
 
圖1. (a)石墨烯生長過程示意圖,包括溫度、氣體流量和室壓分布。(b)不同室壓和CH4流量下CVD實驗結果統計。(c) 0.5, (d) 0.75, (e) 1atm壓力下在銅箔上生長的石墨烯的數字圖像和(f-h)相應的光學顯微鏡(OM)圖像。
 
 
圖2. (a)三種不同動態環境壓力調節方法的簡化說明。(b)石墨烯在不同調控方法下的成核密度和晶粒尺寸。(c) P1, (d) P2和(e) P3三種壓力調節下在Cu上生長石墨烯的數字圖像。(f-h)與面板(c) - (e)對應的生長石墨烯的OM圖像。(i, j) P3制備的石墨烯在CH4擴展流量為50 sccm時的OM圖像。
 
 
圖3. 通過動態調節室壓力制備的毫米級石墨烯的拉曼映射:(a) IG, (b) I2D, (c) I2D/IG。(d)石墨烯的I2D/IG直方圖。(e)石墨烯轉移到Cu柵格的TEM圖像。(f)面板(a)中石墨烯邊緣的HRTEM圖像。(g - j)從石墨烯的不同位置獲得相應的SAED圖案,(g)中的插入顯示了沿線衍射斑點的強度。(k)石墨烯在峰值力攻絲模式下的AFM圖像。(l)生長石墨烯的典型力-位移曲線。
 
 
圖4. (a-d)實驗測得的三種典型環境壓力值下的溫度分布。(e)用于計算流體動力學(CFD)模擬的CVD實驗設備的3D模型。(f) CFD模擬計算石英管內三腔壓力條件下的溫度分布輪廓。石英管壁面溫度分布曲線(g)和石墨烯樣品周圍溫度分布曲線(h)。 
 
 
圖5. (a)三腔室壓力條件下流場分布輪廓。(b)石墨烯反應位置流速分布圖。
 
 
圖6. 在Cu襯底上動態調節環境壓力制備的石墨烯示意圖:(a) 0.5, (b) 1, (c) 0.75 atm。
 
 
圖7. (a) DFPI光纖傳感器原理圖及光傳播方向示意圖。(b) PMMA層AFM圖像。(c)不同厚度的石墨烯膜與PMMA -石墨烯復合膜反射率的關系。(d, e)不同參數下DFPI傳感器頻域信號對比。(f) 2層單晶石墨烯- 240 nm PMMA復合薄膜傳感器在20 kHz低聲壓下的輸出信號。
 
 
圖8. (a) 2層石墨烯- pmma復合薄膜傳感器在19khz時的頻域信號和(b)時域頻譜。
 
      相關研究成果由山東大學Li SunXian ZhaoXuejian Xie課題組2024年發表在ACS Applied Materials & Interfaces (鏈接:https://doi.org/10.1021/acsami.4c16003)上。原文:Breaking the Thermodynamic Equilibrium for Monocrystalline Graphene Fabrication by Ambient Pressure Regulation

轉自《石墨烯研究》公眾號
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