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明尼蘇達大學Steven J. Koester等--基于機器學習的石墨烯電子鼻中揮發性有機化合物的快速檢測
      揮發性有機化合物(VOCs)的快速檢測在許多行業越來越重要。非侵入性醫學診斷可能基于人類呼吸中揮發性有機化合物的特定組合;檢測真菌生長等環境危害排放的VOCs可以預防疾病;并且可以通過監測食物儲存過程中產生的氣體來減少浪費。電子鼻已經應用于這些問題,然而,一個常見的限制是提高選擇性。石墨烯是一種適應性強的材料,可以用許多化學受體進行功能化。在這里,我們使用這種多功能性來演示使用基于石墨烯的可變電容器(變容二極管)陣列在不同濃度下選擇性和快速檢測多種VOCs。每個陣列包含108個傳感器,這些傳感器用36個化學受體功能化以實現交叉選擇性。來自108個傳感器的多路復用器數據采集在幾十秒內完成。雖然這種快速測量降低了信號幅度,但使用監督機器學習進行分類顯示,在5種分析物(乙醇、己醛、甲基乙基酮、甲苯和辛烷)之間,在4種濃度下,準確率為98%。加入1-辛烯(一種結構與辛烷高度相似的分析物)后,準確度達到89%。這些結果證明了分析方法選擇的重要作用,特別是在存在噪聲數據的情況下。這是充分利用石墨烯傳感器陣列進行快速氣體傳感應用的重要一步,從環境監測到人類呼吸中的疾病檢測。
 
圖1. 傳感器陣列系統示意圖。氣體分子流過傳感陣列,該陣列包含120個傳感器,這些傳感器由36個化學受體功能化(由不同顏色的變容二極管組表示)。上插圖顯示了一個變容二極管的示意圖。這些器件通過電線連接到印刷電路板上,并從下面進行探測。高速電路快速掃描每個變容二極管的電壓−1.5和+1.5V,同時記錄它們的電容響應。每個變容二極管產生電容-電壓曲線,如左下方所示。這些曲線在暴露于氣體分子時發生變化,產生了機器學習算法中用于分類分析物的響應。
 
圖2.(a)兩個代表性的C–V曲線,顯示了在預測試條件下,裸石墨烯器件和功能化器件的測量電容與施加的柵極電壓之間的關系。用于描述曲線的標量特征標記在藍色曲線上,箭頭指示掃描方向。(b) 在100%濃度己醛和乙醇的測試前、暴露和測試后,裸設備的VDF和(c)CminF響應曲線。通過分別從陰性和陽性反應的最小或最大暴露量中減去最后一次預測試掃描,計算每條曲線的響應值。用于計算這些曲線響應的點顯示為紅色。每個曲線的測量總共花費了大約94秒,每次掃描只需不到5秒即可完成。
 
圖3.(a,b)33%的頂部(a)或底部(b)參數來自PCA預測值排名中的每個特征的頻率。前兩個主要成分的加權和用于對預測因子進行排序。影響特征包括VDR、ΔVD、CmaxF、CmaxR和TRF,而VDF、CminF、Cmin R和TRR似乎沒有太大影響。(c,d)出現在頂部(c)或底部(d)的每個參數的頻率僅為高精度RF模型參數的33%(精度≥86%). 與PCA相比,CmaxF、CmaxR、TRF和TRR不太受算法青睞。這表明,Cmax和TR導出的參數有助于解釋氣體類型以外的數據變化(例如傳感器陣列卡之間的變化)。
 
圖4. 不含Cmax或TR衍生參數的PCA評分圖,顯示了測量響應對主成分(a,b)1和2以及(c,d)1和3的投影,這些都解釋了數據中89.5%的變化。標記符號表示氣體濃度(圓圈:100%;三角形:50%;菱形:10%;正方形:1%飽和蒸汽濃度),顏色表示所標記的氣體種類。箭頭指示氣體種類內濃度增加的方向。PC 1和PC 2中的乙醇和MEK基團有些重疊;然而,它們在較弱的PC 3中是不同的。(b)和(d)中的圖分別是(a)和(c)的放大版,以顯示包含辛烷、1-辛烯、甲苯、氮氣的緊密團簇的細節,以及其他三種氣體的低濃度測量。不同濃度的辛烷和1-辛烯形成略微不同的基團;然而,這兩個物種在這些群體中無法區分。
 
圖5.(a)每個分類模型的精度匯總,顯示了每個模型的最佳精度(灰色條)以及所有裝袋過程中的平均精度和精度標準偏差(藍色)。每個條形圖還顯示了隨機機會模型的預期精度(紅色)。(b) 混淆矩陣顯示了無Cmax或TR預測因子的89%準確度RF分類模型的錯誤分類(模型3)。紅色框圍繞辛烷/1-辛烯行和列。甲苯濃度之間以及低濃度甲苯和MEK之間存在一些錯誤分類。濃度組內的1-辛烯和辛烷觀測值也常常相互混淆。PCA得分圖也顯示了這些類別重疊(圖4)。
  
      相關研究成果由明尼蘇達大學Steven J. Koester等人2022年發表在ACS Nano (https://doi.org/10.1021/acsnano.2c10240)上。原文:Machine Learning-Based Rapid Detection of Volatile Organic Compounds in a Graphene Electronic Nose。

轉自《石墨烯研究》公眾號
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