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華東師范大學Wei Xia,Jing Tang和南京航空航天大學Jianping He以及早稻田大學Yusuke Yamauchi課題組--金屬-有機骨架衍生的石墨烯網負載高度暴露的 Fe-N4活性位點,可在酸性介質中用作出色的氧還原催化劑
       本研究展示了一種特殊的超薄 N 摻雜石墨烯納米網 (NGM) 作為高度暴露的 Fe-N4活性位點的堅固支架。重要的是,NGM 的孔徑可以通過調節熱剝離條件來精細調節,以同時分散和錨定 Fe-N4部分,最終導致高負載的 Fe 單原子催化劑 (SA-Fe-NGM) 和高度暴露的形態學。發現 SA-Fe-NGM 在酸性介質中具有出色的氧還原反應 (ORR) 活性(半波電位 = 0.83 V vs RHE),在 H2 /O2 燃料電池測試中具有 634 mW cm-2的高功率密度。基于確定的 Fe-N 4活性位點和孔徑分布分析,第一性原理計算進一步闡明了 ORR 的可能催化機制。這項工作為構建高度暴露的過渡金屬和氮共摻雜碳材料(M-N-C)催化劑提供了一種新策略,用于擴展電催化和儲能應用。
 
Figure 1. 用于獲得 SA-Fe-NGM 的合成過程示意圖。該過程涉及 (i) LiCl/KCl 熱剝離,(ii) 鹽混合物的去除,(iii) FePc 分子的吸收,以及 (iv) 熱解。 
 
Figure 2. 剝離條件:LiCl/KCl 比對調節 SA-Fe-NGM 催化劑孔徑分布能力的影響:(a-c) NGM-Li + /K + =孔徑分布x (灰線), FePc-NGM-Li + /K + = x (黑線), SA-Fe-NGM-Li + /K + = 0.1 (黃線), SA-Fe-NGM-Li + /K + = 0.2(紅線)和 SA-Fe-NGM-Li + /K + = 0.4(綠線)樣品。(d-f) SA-Fe-NGM-Li + /K + = x的高分辨率 HAADF-STEM 圖像樣品。比例尺:2 nm(x是 LiCl 蝕刻劑與 KCl 去角質劑的比率,x = 0.1、0.2 或 0.4)。三種模型的形成能 ( E f ) (g) Fe-N 4 (bulk)、(h) Fe-N 4 (空位) 和 (i) Fe-N 4 (edge)。 
 
Figure 3. 結構特征。(a) Zn-ZIF-L 前體的 SEM 圖像。SA-Fe-NGM 催化劑的形貌和原子結構:(b) SEM 圖像,(c) TEM 圖像,(d) HRTEM 圖像,(e) 高分辨率 HAADF-STEM 圖像,和 (f) AFM 圖像以及相應的高度輪廓。 
 
Figure 4. 基于 XANES、EXAFS 和 WT-EXAFS 的精細結構表征。(a) SA-Fe-NGM 和參考樣品(FeO、Fe2O3、FePc 和標準 Fe 箔)的 Fe K-edge XANES 光譜。(b) 以 FeO、Fe2O3、FePc 和標準 Fe 箔為參考的 SA-Fe-NGM 催化劑的相應 FT-EXAFS 光譜。(c) SA-Fe-NGM 試樣的傅里葉變換 Fe K 邊緣 EXAFS 光譜(空心圓)和擬合曲線(紫紅色線),插圖顯示了相應的 EXAFS k空間擬合曲線。(d) SA-Fe-NGM、FePc 和 Fe 箔樣品的 WT-EXAFS。(e) SA-Fe-NGM 的 K 邊 XANES 實驗光譜(空心圓)與用構建結構計算的理論光譜(紫紅色線)之間的比較。橙色球體:Fe 原子,紅色球體:O 原子,藍色球體:N 原子,灰色球體:C 原子。  


Figure 5催化劑的電催化 ORR 性能。(a-d) NGM、FePc-NGM 和 SA-Fe-NGM 系統在 0.5 M H2SO4介質中的穩態 ORR 極化曲線(Pt/C 催化劑參考在 0.1 M HClO4溶液中測試)。相應的 LSV 極化曲線在 1600 rpm 下以 5 mV s–1的掃描速率記錄。(b) 塔菲爾圖。(c) SA-Fe-NGM 和商業 Pt/C 催化劑的四電子選擇性和 H2O2產率。(d) SA-Fe-NGM 和商業 Pt/C 催化劑在 5000 次掃描循環前后的 ORR 極化曲線。(e) SA-Fe-NGM催化劑在不同條件下的燃料電池極化圖。陰極:4.0 mg cm–2 SA-Fe-NGM催化劑;陽極:0.30 mg pt cm–2 of 20 wt % Pt/C;膜 Nafion 211;電池溫度 80 ℃;和壓力:0.3、1.0 或 2.0 bar。(f) SA-Fe-NGM 與文獻實例在 1600 rpm 在酸性介質中的 ORR 活性比較。 
 
Figure 6. (a) U = 0 V 時ORR 的吉布斯自由能曲線,(b) U = 1.23 V,(c) 電荷密度的差異(紫紅色和藍色區域分別代表電荷密度的增加和減少)  和 (d) Fe-N4 (空位)、Fe-N4 (體)和 Fe-N4 (邊緣)的 Fe 3d 的態密度。
  
       相關研究工作由華東師范大學Wei Xia,Jing Tang和南京航空航天大學Jianping He以及早稻田大學Yusuke Yamauchi課題組于2022年共同發表于《Journal of the American Chemical Society》期刊上,原文:Metal–Organic Framework-Derived Graphene Mesh: a Robust Scaffold for Highly Exposed Fe–N4 Active Sites toward an Excellent Oxygen Reduction Catalyst in Acid Media。

轉自《石墨烯研究》公眾號
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