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美國德雷塞爾大學Yury Gogotsi等--化學穩定的二維V2CTx MXene的合成和加工指南
       MXene型碳化釩,特別是V2CTx型碳化釩,在從能量存儲、傳感到電子和光學等諸多領域都有應用前景。然而,在過去的十年中,由于分層的V2CTx在膠體狀態下的不穩定性,有關V2CTx的研究大多局限于其多層形態。在本文中,報道了溫和的合成條件,從而得到高質量的V2CTx和離子交換過程,將MXene在水懸浮液中的保質期增加了大約3個數量級,從幾個小時到幾個月。討論了蝕刻和分層機制,并為研究人員提供了一個指導方針與MXene組成。解釋了蝕刻劑配方、分層化學品和后處理對合成的V2CTx的質量、化學穩定性和光電性能的影響。在離子交換和絮凝過程中,四丁基銨和四甲基銨離子被鋰離子取代。分層后的V2CTx產生的沉淀物不僅可以懸置幾個月而不降解,還可以重新分散并加工成薄膜。這些MXene薄膜在光學和電子性能上有明顯的改善。它們在干燥狀態下的電導率可以超過1000 S cm-1,這是之前V2CTx無法達到的值。在本工作中,V2CTx的貨架壽命和性能的主要改進,有望使這種MXene的性能的基礎研究,并大大擴大其潛在的應用范圍。建議的方法可能適用于其他需要使用季胺進行分層的MXenes。
 
  
圖 1. (a) MXene合成工藝示意圖。(b) HF蝕刻法和混合酸合成法制備的V2AlC MAX和多層V2CTx的XRD譜圖。(c)洗滌后第一個上清(綠色)的光學圖像。(d) V2AlC MAX相,(e) HF蝕刻的多層V2CTx, (f)混合酸蝕刻的多層V2CTx的SEM圖像。
 
 
圖2  (a)分層的d-V2CTx溶液(稀釋后)。TBA-V2CTx薄片(b) HF蝕刻和(c) HF/HCl蝕刻在陽極氧化鋁(AAO)上的SEM圖像。(d) TBA-V2CTx (HF和HF/HCl蝕刻)和TMAV2CTx的DLS測量和(e)紫外可見測量。
 
 
圖 3. (a) TBA-V2CTx (HF蝕刻)和(b) TMA-V2CTx (HF/HCl蝕刻)真空濾膜的光學圖像。(c) TMA-V2CTx真空過濾膜截面的SEM圖像。(d) TBA-V2CTx (HF和HF/HCl)和TMA-V2CTx (HF/HCl蝕刻)的XRD譜圖。
 
  
圖4。 (a) HF蝕刻TBA-V2CTx和氧化V2CTx溶液的紫外可見光譜。(b)每隔1小時采集的原始HF/HCl TBA-V2CTx的紫外可見光譜顯示氧化。TMA-V2CTx (HF/HCl蝕刻)薄膜(c)取自原始溶液,(d)取自保存1個月的溶液(保存在充滿氬氣的小瓶中),(e)取自干燥后在空氣中保存1個月的原始溶液。
 
 
圖5。(a)離子交換程序示意圖。(b) LiCl絮凝的d-V2CTx溶液。(c)兩種樣品TBA-V2CTx、TMAV2CTx和Li-V2CTx的XRD譜圖。這些樣品均為混合酸合成后的真空過濾薄膜。(d)使用不同層間離子(TBA+、TMA+、Li+)的真空過濾V2CTx薄膜的電導率測量。
 
 
圖6。(a) HF蝕刻的V2CTx和HF/HCl蝕刻的V2CTx的紫外可見光譜在不同的時間保持絮凝。(b)濃縮和(c)稀釋的Li-V2CTx溶液在147天后再分散。(d) 147天溶液真空過濾后的Li-V2CTx膜。
 
 
圖7  (a)大量TMA-V2CTx溶液,(b)絮凝的Li- V2CTx溶液,(c) Li- V2CTx氣凝膠,(d) Li-增加MXene濃度的V2CTx/PVA水凝膠,以及(e)噴涂在玻璃上的Li-V2CTx溶液。
 
         相關科研成果由美國德雷塞爾大學Yury Gogotsi等于2021年發表在Chemistry of Materials (https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.1c03508)上。原文:Guidelines for Synthesis and Processing of Chemically Stable Two- Dimensional V2CTx MXene。

轉自《石墨烯研究》公眾號


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