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哥倫比亞大學(xué)Lauren E. Marbella課題組--解決鋰離子電池復(fù)雜電化學(xué)界面的化學(xué)和空間異質(zhì)性
       富鎳過渡金屬氧化物的高比容量引起了人們對(duì)提高鋰離子電池(LIB)能量密度的極大興趣。 盡管這些材料具有潛力,但富鎳正極仍存在界面不穩(wěn)定性,導(dǎo)致活性材料表面的晶體重排以及電化學(xué)循環(huán)過程中在復(fù)合材料表面形成正極電解質(zhì)中間相 (CEI) 層。雖然可以使用基于衍射的方法檢測(cè)晶體結(jié)構(gòu)的變化,但探測(cè)無序、異質(zhì) CEI 層的化學(xué)性質(zhì)具有挑戰(zhàn)性。 在這項(xiàng)工作中,我們結(jié)合使用非原位固態(tài)核磁共振 (SSNMR)光譜和X射線光電子顯微鏡 (XPEEM) 來提供納米長(zhǎng)度尺度上沉積在 LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2(NMC811)復(fù)合陰極薄膜上的CEI 的化學(xué)和空間信息。XPEEM元素圖提供了對(duì) 13C SSNMR 中包含CEI和順磁相互作用(通過電子順磁共振 (EPR) 和弛豫測(cè)量進(jìn)行評(píng)估)的電解質(zhì)分解產(chǎn)物的橫向排列的洞察,提供了有關(guān)來自 NMC811 粒子的CEI徑向排列的信息向外。使用這種方法,我們發(fā)現(xiàn) LiF、Li2CO3 和含羧基的結(jié)構(gòu)直接附加到 NMC811活性顆粒上,而在原位1H和19F溶液NMR實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)到的可溶性物質(zhì)(例如碳酸烷基酯、HF 和乙烯基化合物)是隨機(jī)沉積的在復(fù)合表面上。我們表明,非原位SSNMR和XPEEM的組合方法與原位溶液NMR相結(jié)合,可以對(duì)順磁性表面進(jìn)行空間分辨、分子級(jí)表征,并對(duì)多孔電極膜中的電解質(zhì)氧化機(jī)制提供新見解。
 

圖 1. NMC811復(fù)合材料在C/10下首次充電至4.6 V vs Li/Li+(黑線)和相應(yīng)放電至3.0 V vs Li/Li+(紫線)后的X波段EPR光譜。光譜中心的尖峰對(duì)應(yīng)于復(fù)合材料中的導(dǎo)電碳,而放電時(shí)觀察到的寬線形被指定為NMC811。
 
  
圖 2.(a)NMC811陰極膜的直接極化13C MAS SSNMR,該陰極膜在C/10下經(jīng)歷了50次恒電流循環(huán),并在4.6 V vs Li/Li+下分解。MAS 頻率 = 28 kHz。 星號(hào)表示旋轉(zhuǎn)邊帶。(b) NMC811/Li 電池在 NMR管電池中的原位溶液1H NMR,在 C/10 在 3.0 和 4.6 V(黑色)之間進(jìn)行 10 次恒電流循環(huán)后,與原始電解質(zhì)(灰色)的 NMR 譜重疊。
 
  
圖 3.(a)原始NMC811(頂部)和NMC811復(fù)合材料在C/5下經(jīng)過 50 次恒電流循環(huán)(底部)并在4.6 V vs Li/Li+下拆卸后的元素 XPEEM 圖像(面積 = 30 × 30 μm2)。Ni元素圖(深藍(lán)色/洋紅色)顯示復(fù)合材料中NMC顆粒的分布。青色表示導(dǎo)電碳的區(qū)域。(b)來自(a)的循環(huán)樣品的元素 XPEEM 圖像,顯示了從 702 eV 的 XPEEM 圖像中提取的 LiF元素圖(綠色)。 上圖顯示了Ni2+貼圖(洋紅色)與LiF貼圖(綠色)重疊。下圖顯示了對(duì)應(yīng)于導(dǎo)電碳(青色)和 LiF(綠色)的區(qū)域。 (b)中的元素圖表明 LiF 選擇性地沉積在NMC811顆粒的表面上。  (c)從(a)中所示的循環(huán)復(fù)合材料中提取的F K邊緣局部 XAS 光譜,其中對(duì)應(yīng)于 NMC811 顆粒和導(dǎo)電碳的區(qū)域用綠色和橙色框突出顯示。
 
  
圖 4. 在 C/10從3.0到4.6V進(jìn)行10次恒電流循環(huán)后,NMC811/Li電池在NMR管電池中的原位溶液19F NMR。
 
  
圖 5.(a)NMC811復(fù)合陰極膜表面的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像,其中圈出NMC顆粒。(b)示意圖描繪了在電化學(xué)循環(huán)過程中CEI如何沉積在復(fù)合陰極膜上。它顯示了面向電解質(zhì)的陰極膜的橫截面。NMC811顆粒顯示為淺灰色球體,碳添加劑顯示為灰色斑點(diǎn),電解質(zhì)顯示為白色。
  
        相關(guān)科研成果由哥倫比亞大學(xué)Lauren E. Marbella等人于2021年發(fā)表在Chemistry of Materials(https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.1c03185)上。原文:Resolving Chemical and Spatial Heterogeneities at Complex Electrochemical Interfaces in Li-Ion Batteries。

轉(zhuǎn)自《石墨烯研究》公眾號(hào)


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