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北京科技大學Hailong Zhang課題組--冷凍操作精確控制石墨烯氣凝膠的微觀結構和性能
      現階段,迫切需要對成型技術有深入的了解,以便精確地調整石墨烯氣凝膠(GA)的孔結構來適應各種應用背景。在本文中,通過使用從-10℃到-196°C冷凍的冰晶模板進行冷凍鑄造,以此調節GA的微觀結構和性能。采用相場模擬方法研究了石墨烯-水系統在冷凍過程中的微觀結構演變。實驗和仿真結果均表明,過冷度是冰晶成核和生長的基礎,并主導了GA的衍生形態。通過將冷凍溫度從-10°C降低到-196°C,GA的孔徑大小從240 μm調控到6 μm,但恒定密度始終保持在8.3 mg cm-3。快速冷凍澆鑄使GA具有精細的孔結構,因此展現出更好的熱,電和壓縮性能,而緩慢凍結的GA由于形成了連續且呈管狀的石墨烯薄片而具有更好的吸收性能。在-196°C下冷凍的GA表現出最高的楊氏模量327 kPa,其密度與文獻報道的密度相似。這些發現表明,具有可控孔形態GA的各種潛在應用,并且有助于低溫誘導的相分離方法。
  
Fig. 1 GO懸浮液的(a) TEM圖和(b) HRTEM圖;(c)大塊GO的強度分布圖;(d) GO和GA的XRD圖;(e) GA的c1s XPS譜;(f) GO和GA的拉曼光譜;(g)還原前和 (h) 還原后GO與水的接觸角。
 
 
Fig. 2 在不同溫度下凍結的GA多孔網絡結構的SEM頂視圖:(a) -10°C,(b) -20°C,(c)-40°C,(d) -70°C,(e) -100°C,和(f) -196°C。
 
 
Fig. 3 (a)冰晶結晶過程中GH的溫度變化;(b) GH中冰晶生長的示意圖;(c)不同冷凍條件下GA結晶的示意圖。
 
 
Fig. 4 (a)成核和生長速率隨過冷度的變化;(b)溫度拐點、(c)結晶周期、(d)平均孔徑隨凍結溫度的變化。
 
 
Fig. 5 不同溫度下的等溫凝固模擬結果:(a) -10°C;(b) -20°C;(c) -40 °C;(d) -70°C;(e) -100°C和 (f)-196°C。
 
 
Fig. 6 (a) GA最大應變85%以下的壓縮應力-應變曲線;(b)在−196°C凍結的GA的楊氏模量與當前研究的比較;(c-d) GA最大應變50%以下的壓應力-應變曲線(曲線1、10)。(e)和(f) GA壓縮后在-10°C和-20°C凍結的SEM圖。
 
 
Fig. 7 (a) GA對各種化學溶劑和油的吸附能力;(b)去除用蘇丹紅III染色的乙醇照片。
 
 
Fig. 8 在不同溫度下凍結的GA多孔網絡結構的SEM側視圖:(a) -10°C,(b) -20°C,(C) -40°C,(d) -70°C,(e) -100°C,(f) -196°C。
 
 
Fig. 9 GA的導熱系數和導電性與凍結溫度的關系。
 
     相關研究成果于2020年由北京科技大學Hailong Zhang課題組,發表在Nanoscale (DOI: 10.1039/c9nr07861d )上。原文:Precise control of versatile microstructure and properties of graphene aerogel via freezing manipulation 
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