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德國(guó)馬克斯-普朗克化學(xué)能轉(zhuǎn)換研究所--通過原位和非原位光譜研究了石墨烯上電化學(xué)活性Ir NPs在酸性含水電解質(zhì)中的OER
       在這項(xiàng)工作中,我們研究了在石墨烯(BLG)導(dǎo)電雙層上Ir NPs電子結(jié)構(gòu)的變化,這種變化歸因于酸性條件下,在OER下施加電勢(shì)所發(fā)生的。我們將原位X射線光電子能譜(PES)和X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)(XANES)結(jié)合起來,揭示了OER中IrOx活性物質(zhì)這一未公開的電子結(jié)構(gòu)信息。特別地,利用這些技術(shù)獲得了占據(jù)(Ir 4f)和部分占據(jù)(Ir 5d,O 2p)軌道的有價(jià)值信息。表明雜化O 2p/Ir 5d水平中電子空穴的形成與氧化銥的電化學(xué)活性有關(guān)。這些空穴導(dǎo)致缺電子氧物質(zhì)的形成,由于OH或H2O的親核攻擊,這些氧物質(zhì)可能是形成分子氧的中心。此外,我們報(bào)告了作為Ir 5d和O 2p雜化和共享電子空穴產(chǎn)生電催化活性的結(jié)構(gòu)描述符,并為合成用于OER的電極材料提供指導(dǎo)。

Figure 1. (A)在懸浮的BLG上濺射的Ir NPs的TEM圖像,插圖:FFT測(cè)量和制備的粒度分布;(B)在0.1 M H2SO4中,原始石墨烯和石墨烯Ir官能化電極測(cè)試OER之前的CV和LSV曲線;(C)OER測(cè)試后,懸浮BLG上濺射的Ir NPs的TEM圖像,插圖:FFT測(cè)量和粒度分布;(D)OER測(cè)試之前和之后,官能化石墨烯電極的EELS光譜。



Figure 2. (A)原位電化學(xué)電池的示意圖;(B)檢測(cè)方案;(C)由獨(dú)立式BLG覆蓋的多孔SiNx結(jié)構(gòu)的SEM圖像;(D)0.1 M H2SO4存在下,在不同施加電位下Ir 4f電子結(jié)構(gòu)的原位表征;(E)析氧反應(yīng)之前和之后,濺射的20 nm厚Ir薄膜的Ir L-邊緣。



Figure 3. 樣品Ir0、Ir金紅石和Ir非晶的非原位表征:(A)Ir 4f、(B)VB和O 2s、(C)Ir L-邊緣和(D)O K-邊緣。

Figure 4. DFT計(jì)算。


Figure 5. (A)Ir 5d態(tài)雜化重疊O 2p的O K-邊緣和Ir L-邊緣示意圖;(B)在高度穩(wěn)定的金屬氧化物活化后提出的反應(yīng)路徑。
       相關(guān)研究成果于2019年由德國(guó)馬克斯-普朗克化學(xué)能轉(zhuǎn)換研究所J.J. Velasco-Vélez課題組,發(fā)表在Surface Science(2019, 681, 1–8)上。原文:Electrochemically active Ir NPs on graphene for OER in acidic aqueous electrolyte investigated by in situ and ex situ spectroscopies。
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